Direkte Abbildung der Nahordnung und ihres Einflusses auf die Verformung von Ti-6Al


Abstrakt

Es ist bekannt, dass die chemische Nahordnung (SRO) in einer nominal einphasigen festen Lösung die mechanischen Eigenschaften von Legierungen beeinflusst. Während SRO indirekt mit Deformation in Verbindung gebracht wurde, blieb die direkte Beobachtung der SRO-Domänenstruktur und ihrer Auswirkungen auf Deformationsmechanismen im Nanobereich schwer fassbar. Hier berichten wir über die direkte Beobachtung der SRO in Bezug auf die Verformung mittels energiefilter Bildgebung in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM). Der Beugungskontrast wird erhöht, indem die unelastisch gestreuten Elektronen reduziert werden, wodurch Subnanometer-SRO-verstärkte Domänen freigelegt werden. Die Zerstörung dieser Domänen durch planaren Versetzungsschlupf wird nach mechanischen Ex-situ- und In-situ-TEM-Tests beobachtet. Diese Ergebnisse bestätigen den Einfluss von SRO in Ti-Al-Legierungen auf den Maßstab von Angström. Die direkte Bestätigung von SRO in Bezug auf die Versetzungsplastizität in Metallen kann Aufschluss darüber geben, wie sich das mechanische Verhalten konzentrierter fester Lösungen durch die thermische Vorgeschichte des Materials auswirkt.

EINFÜHRUNG

Das mechanische Verhalten von Legierungen wird in hohem Maße durch die Entmischung von Elementen und die atomare Ordnung in einphasigen Bereichen beeinflusst (14). Die Nahordnung (Short Range Ordering, SRO) beschreibt die bevorzugte lokale Ordnung von Elementen innerhalb eines Gitters über räumliche Dimensionen, die typischerweise in der Größenordnung weniger nächster Nachbarn liegen. Es ist bekannt, dass dieses Phänomen in konzentrierten festen Lösungen die Versetzungsdynamik und damit die Festigkeit und Duktilität einer Legierung stark beeinflusst (58). SRO ist eine Gleichgewichtseigenschaft fester Lösungen und ein wichtiges Phänomen, von dem angenommen wird, dass es in Systemen wie Edelstahl (9) und Legierungen mit mittlerer / hoher Entropie (M / HEAs) (10). Im Titan-Aluminium-Binärsystem wurde angenommen, dass das Auftreten von SRO einen „welligen zu planaren“ Schlupfübergang auslöst, der zu einer lokalisierten planaren Verformung und folglich zu einer geringeren Duktilität und Bruchzähigkeit führt (1115). Neeraj und Mills (16, 17) berichteten, dass SRO in gealterten Ti-6Al-Legierungen eine anomale Aushärtung verursacht, und verwendeten ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM), um den Einfluss auf die Versetzungskonfigurationen zu untersuchen. In Proben, die gealtert wurden, um die SRO-Bildung zu fördern, stellten sie fest, dass führende Versetzungspaare an den Spitzen von Gleitbändern beobachtet wurden, was vermutlich auf die Zerstörung und anschließende teilweise Wiederherstellung von SRO zurückzuführen war (5, 12). Restdehnung in Gleitbanden wurde später durch Schwachrandanalyse (18), der die durch Schlupfereignisse verursachte Störung der SRO-Struktur anzeigt. Van de Walle und Asta (19) verwendeten eine dichte-funktionstheoretisch unterstützte Monte-Carlo-Simulation, um SRO in α-Phasen-Ti-Al-Legierungen zu modellieren und die Energien der diffusen Antiphasengrenze (DAPB) zu berechnen, die mit der Störung der lokalen Ordnung durch Versetzungsschlupf zusammenhängen. Bisher ist allgemein anerkannt, dass die SRO trotz des Fehlens einer direkten Bestätigung für die anomale Verstärkung und die geringere Duktilität und Bruchzähigkeit dieser Materialien verantwortlich ist (16, 17, 20, 21). Der indirekte Nachweis der SRO wurde von Blackburn und Williams erbracht (11) über mechanische Tests und Namboodhiri et al. (22) über Widerstandsmessungen. Kürzlich haben Studien das Vorhandensein von SRO in Ti-6Al-Legierungen durch Neutronenbeugungsexperimente bestätigt (17, 20), in denen schwache und diffuse Übergitterpeaks identifiziert wurden. Diese Studien zeigten auch, dass die Struktur der SRO-Domänen mit der von α übereinstimmt2 Phase (Ti3Al, tu es19 Struktur) (23), konnten die SRO aber nicht durch direkte Beobachtung mit dem Verformungsverhalten in Verbindung bringen.

Trotz der Bedeutung von SRO für das Verformungsverhalten von Strukturlegierungen wurde die direkte Beobachtung von SRO-Domänen in diesen Legierungen nie erreicht. In früheren Studien wurde die konventionelle Dunkelfeld-TEM-Bildgebung (DF) verwendet (13, 2426) zur Beobachtung der Fernordnung (LRO) in Ti-Al-Legierungen, wobei α2-Phasenniederschläge mit einer Größe über 10 nm gebildet. Die direkte Abbildung von SRO-Domänen in diesem System ist aufgrund ihrer Größe und der diffusen Natur der lokalen Ordnung schwer fassbar geblieben. Quantitative Parameter wie der Grad der lokalen Ordnung und die charakteristische räumliche Ausdehnung konnten daher nicht gemessen werden. Darüber hinaus ist es ohne direkte Bildgebung nicht möglich, ortsaufgelöste Informationen wie die Spannungsverteilung und die Wechselwirkung von Versetzungen mit SRO-Domänen zu bestimmen. Hier zeigen wir, dass die SRO-Domänenclusterstruktur durch experimentelle Ansätze direkt abgebildet werden kann und die zugehörigen quantitativen Parameter verwendet werden können, um Einblick in das Deformationsverhalten in Ti-6-Al-Legierungen in Gewichtsprozent (Gew .-%) zu erhalten.

RESULTATE UND DISKUSSION

Für die nachstehend beschriebenen Experimente wurden Ti-6Al-Proben bei erhöhter Temperatur homogenisiert und dann entweder direkt mit Wasser abgeschreckt oder bei 420 ° C gealtert und dann mit Wasser abgeschreckt, um die Bildung von SRO zu fördern (detaillierte Alterung, Probenvorbereitung und experimentelle Methoden) Materialien und Methoden zur Verfügung gestellt). Sowohl die abgeschreckten als auch die SRO-gealterten Proben wurden für die Versetzungsanalyse deformiert. Ein klarer Trend zur Planarität von Versetzungsschlupf bei SRO-gealterten Legierungen ist in Fig. 1A gezeigt, wo sich schraubenähnliche Versetzungen vom Typ ⟨a along entlang prismatischer Ebenen anhäufen (der Versetzungsabstand maximiert sich auf a

(12¯10)

Orientierung). Im Gegensatz dazu zeigen abgeschreckte Proben gleichmäßig verteilte ⟨a type-Versetzungen, wie in gezeigt Fig. 1B. Anders als bei der Ausfällung in der zweiten Phase, die üblicherweise mit DF TEM sichtbar gemacht werden kann, ist der Beugungskontrast von SRO aufgrund der begrenzten räumlichen Ausdehnung und des begrenzten Ordnungsgrades von Natur aus diffus. Die diffuse Natur und Inhomogenität der SRO hat sich als Herausforderung für die direkte Abbildung mit Elektronen sowohl im Bildgebungs- als auch im Beugungsmodus erwiesen. Um dieses Problem zu lösen, verwendeten wir ein Zeiss LIBRA 200MC-Mikroskop, das mit einem In-Column-Ω-Energiefilter, einer Kohler-Beleuchtungsoptik und einer Kamera mit hohem Dynamikbereich ausgestattet war. Zusammengenommen lieferten diese Geräteeigenschaften das erforderliche Signal-Rausch-Verhältnis, um eine energiegefilterte DF-TEM-Bildgebung durchzuführen und ultrafeine SRO-Domänen zu visualisieren, die zu diffuser Elektronenbeugung führen (2729). Durch die Verwendung eines Energiefilters ist es möglich, den Beugungskontrast (der ein elastischer Prozess ist) zu verbessern, wenn das diffuse Beugungssignal dem diffusen Hintergrund der inelastischen Streuung ähnlich ist. Darüber hinaus führten die Kohler-Beleuchtungseigenschaften (die einen paralleleren Primärstrahl im TEM-Modus im Vergleich zur herkömmlichen TEM-Bildgebung liefern) zu einem Peilsignal, das bei anderen Instrumenten des Standes der Technik, die ebenfalls mit derselben Probe versucht wurden, nicht zu erzielen war.

1 TEM-Hellfeldaufnahme von deformiertem Ti-6Al mit unterschiedlicher thermischer Vorgeschichte.

(EIN) Probe gealtert, um SRO zu fördern; Die blauen Pfeile markieren die In-Band-Versetzungspaare. (B) Probe nach Homogenisierung abgeschreckt.

Mit dem Zeiss Libra TEM haben wir eine energiegefilterte DF-Bildgebung der SRO-Domänen durchgeführt (Abb. 2). Diffuse Übergitter-Beugungspeaks können sichtbar gemacht werden (Fig. 2C) und verwendet werden, um ein energiegefiltertes DF-Bild zu erzeugen, wie in Fig. 2A gezeigt. Diese direkte Abbildung ermöglichte es uns, die vorherrschenden Domänen mit verbesserter Ordnung zu identifizieren und die Verteilung ihrer räumlichen Größen mithilfe der Gaußschen Schablonenanpassung zu charakterisieren (in größerer Vergrößerung in Abb. 2B und mit Details der Analyse in Materialien und Methoden und den ergänzenden Materialien dargestellt). . In dieser Analyse nehmen wir an, dass die Domänen mit erhöhter Ordnung Kugeln sind, die auf den DF-Bildern basieren, und dass das Beugungsmuster keine sichtbaren Streifen aufweist, was zu einer vernünftigen Messung der Größe der hellen Domänen führt. Ein Histogramm der durch diese Analyse identifizierten 7734-SRO-Domänen ist in 2D dargestellt. Die durchschnittliche Größe der auf diese Weise identifizierten SRO-Domänen beträgt d – 0.9 = 0,91 nm mit einer SD von σ = 0,27 nm. Diese Größe entspricht einer Ordnung über eine Spanne von ungefähr dem Zwei- bis Dreifachen des Abstandes zum nächsten Nachbarn des α-Phasen-Ti (~ 2,95 Å), was mit früheren theoretischen Berechnungen übereinstimmt, die die größten SRO-Parameter für die erste und die zweite Nachbarschale zeigten und schnell abnahmen mit weiter zunehmender Entfernung (19). Zur weiteren Unterscheidung des SRO-Zustands vom Frühstadium der LRO wurden auch energiegefilterte Beugungsmuster und DF-Bilder an der wassergequenchten Probe aufgenommen und mit denjenigen verglichen, die an den SRO-gealterten Proben in Fig. 1 aufgenommen wurden. S6. Das Fehlen klarer Übergitterpeaks oder des DF-Kontrasts zeigt an, dass die beobachtete Ordnung nicht aus dem Abschreckprozess stammt, sondern sich während des Temperns bei 420 ° C entwickelt hat. Geometrische Phasenanalyse (GPA) auf driftkorrigiertem hochauflösendem Scan-TEM (HRSTEM) (30) Die Bilder zeigten eine Spannungsschwankung im Subnanometerbereich in SRO-gealterten Proben, die die durch die Gitterfehlanpassung der hellen Domänen verursachte Gitterverzerrung aufdeckte (eine Spannungskarte ist in Abb. S3 dargestellt).

2 Energiegefiltertes DF-Imaging von SRO-Domänen.

(EIN) Das energiegefilterte DF-Bild aus der Übergitterbeugung zeigt unterscheidbare SRO-Domänen. (B) Vergrößertes DF-Bild mit identifizierten SRO-Domänen, die durch die roten Kreise gekennzeichnet sind; Die Kreise sind größer als der gemessene Radius skaliert. (C) Energie gefiltert

(21¯1¯0)

Beugungsmuster. Die orangen Pfeile zeigen die Positionen des diffusen DO an19 Übergitter-Beugungspeaks. Der rote Kreis markiert die in (A) verwendete Position der Objektivblende. (D) Größenverteilung der identifizierten SRO-Domänen aus drei DF-Bildern (vergrößerte Bilder sind in Abb. S7 dargestellt); Die Fehlerbalken wurden gemäß SD unter drei ähnlichen Bildern zugeordnet.

Es ist bekannt, dass die durchschnittliche Größe und der durchschnittliche Volumenanteil der Sekundärphasen eine wichtige Rolle für die mechanischen Eigenschaften ausscheidungsverstärkter Legierungen spielen, da sie die Bewegung der Versetzung stark behindern können (31). Bei SRO wurde der Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften jedoch nur qualitativ diskutiert. Wir haben sowohl mit dem energiegefilterten DF-Bild als auch mit der experimentellen Messung der Probendicke den Volumenanteil der durch die DF-Analyse identifizierten hellen Domänen und den Anteil der Al-Atome berechnet, die in diesen Domänen den geordneten Status haben. Der Volumenanteil von SRO-Domains beträgt 1,25%. Wenn wir davon ausgehen, dass sich alle hellen Domänen in der vollständig geordneten DO befinden19 Struktur, dann gibt es nur 3,11% aller Al-Atome an den geordneten Positionen in diesen Domänen. Dieser einzigartige Parameter unterstreicht die thermische Bedingung, dass der SRO-Status hergestellt wird, bei dem nur eine kurze Diffusionsreichweite durch einen relativ kleinen Anteil der gesamten Al-Atome in der Legierung erreicht wird.

Um die Auswirkung von SRO auf die mechanischen Eigenschaften der Legierung zu bewerten, wurden an den Proben im abgeschreckten Zustand und im gealterten Zustand Druckversuche durchgeführt. Die Spannungs-Dehnungs-Kurven sind in Fig. 3A dargestellt. Im Falle des mechanischen Massentests hat SRO fast keinen Einfluss auf den Elastizitätsmodul der Legierung, was auf einen sehr geringen Einfluss auf die elastischen Eigenschaften hinweist. Das Nachgiebigkeitsverhalten ist jedoch erheblich verändert. Wie in 3B gezeigt, ist die Spannungs-Dehnungs-Kurve der SRO-gealterten Probe stark gezackt mit einer genau definierten Fließgrenze. Vergleichsweise zeigte die abgeschreckte Probe eine glatte Ausbeute. Vermutlich ist die obere Streckgrenze in der SRO-gealterten Probe auf das Einsetzen von planaren Gleitereignissen zurückzuführen, bei denen nur die führenden Versetzungen die hohe Energiebarriere erfahren, die mit der Erzeugung von DAPB verbunden ist. Durch einen analogen Mechanismus zur Erzeugung von Antiphasengrenzen in einer LRO-Legierung, einen zuerst von Fisher vorgeschlagenen Mechanismus (5) würde zu einer relativ hohen Grenzflächenenergie führen, die die anfängliche Versetzungsbewegung stark behindert. Van de Walle und Asta haben berechnet, dass die DAPB-Energie der SRO-Ti-Al-Legierung etwa 25 mJ / m beträgt2 für ein System mit 10 Atom-% Al, das signifikant niedriger ist als die APB-Energie des geordneten Ti3Al-Legierung (19). Mit der berechneten Domänengröße für Regionen verbesserter Ordnung und dem Volumenanteil können wir eine Schätzung der durch SRO verursachten Aushärtung basierend auf einem klassischen Modell des geordneten Ausscheidungs-Aushärtungsmechanismus liefern (32, 33), wobei die hellen Bereiche in erster Näherung als geordnete Hindernisse behandelt werden

σy=M0,81γDAPB2b(3π8φSRO)12

(1)woher M ∼ 3 ist der Taylorfaktor für polykristalline Materialien, 0,81 ist ein geometrischer Faktor, γDAPB ist die diffuse gegenphasige Grenzenergie φSRO ist der Volumenanteil der hellen Domänen, b ist die Norm eines Burgers-Vektors, und r ist der gemessene Radius der Domänen. Das berechnete ∆σy ist ~ 12 MPa. Wie in demonstriert In Abb. 3B zeigt die gemessene Streckgrenze bei einem Dehnungsversatz von 0,2%, dass die SRO-Legierung etwa 22 MPa fester ist als ihr homogenes Gegenstück, was mit unserer Berechnung einigermaßen übereinstimmt, insbesondere ohne Berücksichtigung anderer Verfestigungsmechanismen wie z gelöster Stoff und Clusterhärten.

Abb. 3 Vergleich des mechanischen Verhaltens von Ti-6Al unter den Bedingungen von Quenching und SRO-Alterung.

(EIN) Echte Spannungs-Dehnungs-Kurven der abgeschreckten und SRO-gealterten Proben. (B) Vergrößerte echte Spannungs-Dehnungs-Kurven nahe der Streckgrenze beider Materialien; Die 0,2% Offset-Streckgrenze ist auf dem Plot angegeben. (C und D) Eindruckspannungs-Dehnungs-Kurven der Probe im abgeschreckten Zustand bzw. der Probe mit SRO-Alterung. Unterschiedliche Einrückungen sind mit unterschiedlichen Farben gekennzeichnet.

Neben einer Erhöhung der Fließgrenze führt die Bildung von SRO durch einen starken Pinning-Effekt aus den Domänen zu einer lokalisierten Verformung. Dieser Effekt kann durch die Untersuchung der lokalisierten Verformung in den Anfangsstadien eines Nanoindentationstests nachgewiesen werden. Wir haben Nanoindentationstests im DMA-Modus (Dynamic Mechanical Analysis) sowohl an SRO-gealterten als auch abgeschreckten Proben mit stark prismatischer Textur durchgeführt. Die Eindruckspannungs-Dehnungs-Kurven sind in Fig. 3 (C und D) aufgetragen. Die Probenoberflächen wurden elektrochemisch poliert und können vor dem Testen als versetzungsfrei angesehen werden. Trotz des gelegentlichen Auftretens kleiner Pop-Ins wurde für die Legierung im abgeschreckten Zustand eine relativ kontinuierliche elastisch-plastische Verformungsreaktion beobachtet, wohingegen in der SRO-gealterten Probe dramatische Pop-Ins bei hohem Spannungszustand auftreten, was auf Versetzungslawinen hinweist. Die dramatische Änderung des Fließverhaltens der lokalisierten Verformung steht im Einklang mit der Hypothese, dass das Vorhandensein von SRO zu einer höheren anfänglichen Fließfähigkeit führt. Sobald jedoch ein SRO-freies Gleitband hergestellt ist, tritt eine dramatische Spannungserweichung auf (hier über ein Pop-In mit Nanoindentation) ). Aufgrund der verzögerten Rückkopplungssteuerung des Instruments und der Abhängigkeit der Spannungs-Dehnungs-Kurven der Nanoindentation von der Flächenfunktion wurden die Daten nach den großen Pop-Ins in 3D abgeschnitten, um Verwirrungen über den Ursprung der Exkursionen zu vermeiden.

Nach anfänglicher Nachgiebigkeit führt die Zerstörung von SRO zu einer relativ zweidimensionalen (2D) Plastizität durch die Förderung relativ weicher Bereiche (sogenanntes planares Rutschverhalten). Durch die direkte Abbildung verbesserter SRO-Domänen, die mit energiefilter Elektronenbeugung möglich werden, kann die Zerstörung von SRO in planaren Gleitbändern direkt verifiziert werden. Fig. 4A zeigt ein Gleitband mit Restdehnungskontrast und das zugehörige DF-Bild unter Verwendung derselben in Fig. 2 gezeigten Übergitter-Bildgebungsbedingung. Wie in Fig. 4B markiert, sind einzelne SRO-Domänen im gesamten Rahmen sichtbar. Es gibt jedoch weniger SRO-Domänen im Gleitband. Der Kontrast ist wahrscheinlich auf die Tatsache zurückzuführen, dass SRO-verstärkte Domänen auf dem Gleitband durch Versetzungsbewegungen durchtrennt und zerstört wurden. Eine weitere Überprüfung der Abnahme von SRO-verstärkten Domänen innerhalb eines einzelnen Gleitbandes erfolgte durch energiefiltrierte quantitative Elektronenbeugungsbildgebung (QED) (siehe Abb. S1).

Abb. 4 Energiegefilterte DF-Bilder von planaren Versetzungsgleitbändern.

(EIN) Hellfeldbild, das die Beziehung zwischen einem Gleitband und dem Bildbereich zeigt. Das Gleitband ist markiert und zeigt im gezoomten Bild einen schwachen Kontrast. (B) Energiegefiltertes DF-Bild an derselben Position wie in (A), das den fehlenden Kontrast im Gleitband zeigt.

Um die Zerstörung von SRO direkt mit der Verformung zu korrelieren, wurden In-situ-Nanopillar-Kompressionstests an einem FEI TitanX TEM mit einem Bruker PI-95-Picoindenter durchgeführt. Die Ausrichtung der Säulen wurde so ausgerichtet, dass ein prismatischer Schlupf begünstigt wird (Schema in Film S1). Die energiegefilterten Beugungsmuster wurden vor und nach den Deformationstests im Zeiss LIBRA 200MC-Mikroskop aufgenommen. Ein Beispiel für die Versuche ist in Fig. 5 gezeigt. Während des Zusammendrückens wurde durch den Eindringkörper eine relativ homogene Verformung im Spitzenbereich erzeugt. Während des Tests entwickelten sich planare Versetzungsstapel, wie in Film S2 gezeigt. Die energiegefilterten Beugungsmuster, die an der Spitze der Säulen aufgenommen wurden, zeigen die Änderung der Mikrostruktur, die durch die Plastizität verursacht wird. Zu Beginn sind die diffusen SRO-Übergitter-Beugungspeaks sichtbar, während nach der Verformung die entsprechenden Peaks verschwunden sind. Der Effekt wurde in den Liniendiagrammen der Beugungsintensität in Abb. 5 quantifiziert. Im Prinzip würde der lokalisierte prismatische planare Schlupf die SRO nur in einer begrenzten Zone unterbrechen. Trotzdem reichte die starke und relativ homogene Verformung bei in situ nanopillarer Kompression aus, um die Übergitter-Beugungspeaks unter den Rauschpegel zu senken.

5 Beugungsanalyse des TEM-In-situ-Kompressionstests an einer Nanopillare aus einer SRO-gealterten Probe.

(EIN) DF-Bild, Beugungsmuster und Übergitter-Beugungsintensitätsliniendiagramm vor dem in situ-Kompressionstest. Die Position des Liniendiagramms ist auf dem Beugungsmuster markiert. (B) DF-Bild, Beugungsmuster und Übergitter-Beugungsintensitätsliniendiagramm nach dem in situ-Kompressionstest. Die Position des Liniendiagramms ist auf dem Beugungsmuster markiert. Nach der Verformung sanken die diffusen Übergitterspitzen unter den Rauschpegel, was vermutlich auf die Zerstörung der SRO im Spitzenbereich aufgrund der Versetzungsaktivitäten zurückzuführen ist.

Ein allgemein anerkanntes Konzept des planaren Schlupfes ist, dass die aufeinanderfolgenden Versetzungen aufgrund des Glide-Plane-Erweichungseffekts, der durch die führenden Versetzungen verursacht wird, die die SRO unterbrechen und anschließend die Energiebarriere für nachfolgende Versetzungen absenken, entlang einer einzelnen Atomebene gleiten. Dennoch zeigt eine Versetzungsschlupfspurenanalyse, dass benachbarte Versetzungen in einem planaren Schlupfband tatsächlich getrennt weitergleiten

(11¯00)

Flugzeuge. Die Ergebnisse sind in Abb. 1 dargestellt. S2. Ferner wurden Versetzungspaare nicht nur bei den führenden Versetzungen, sondern auch bei den folgenden Versetzungen in der Mitte des Bandes beobachtet (wie in markiert) Fig. 1A). Ein ähnliches Phänomen wurde auch in früheren Studien beobachtet (16, 17, 21, 25), aber nicht im Detail besprochen. Die führenden Versetzungspaare werden durch die Erzeugung und teilweise Wiederherstellung des DAPB durch die führenden Versetzungen verursacht, wodurch sie näher beieinander liegen, um die DAPB-Energie zu senken. Eine solche Paarung stand in direktem Zusammenhang mit der Existenz der SRO (16, 17, 19, 25). In Anbetracht der Größe der hellen Domänen würden nur ein oder zwei Paare die Ordnung in einem bestimmten Gleitband vollständig zerstören, und es ist unwahrscheinlich, dass die SRO im Fall von substituierten gelösten Stoffen wie Al in Ti durch Diffusion bei Raumtemperatur wiederhergestellt wird Verformung. Die Paarung, die wir in der Mitte des Gleitbandes beobachteten, stimmt daher mit der Vorstellung überein, dass die Versetzungen möglicherweise in benachbarte Ebenen gekreuzt sind und den Paarungsprozess in der neuen Ebene wiederholt haben, unter der Annahme, dass die Versetzungen im Gleitband gleich sind Quelle. Wenn ja, würde das Ergebnis sein, dass der planare Schlupf zu einer dünnen 3D-Zone anstelle einer 2D-Schlupfebene delokalisiert wird, was mit dem in 4B gezeigten relativ breiten Band abgereicherter heller Domänen übereinstimmt.

Wenn wir den Prozess weiter betrachten, stellen wir fest, dass der beobachtete dominante Deformationsmechanismus in diesen Experimenten ein Versetzungsschlupf vom Typ ⟨a⟨ ist. In Ti-6Al können die Schneckenkomponenten der beobachteten Versetzungen vom Typ ⟨a⟩ in der Grund-, Prismen- und Pyramidenebene gleiten (15, 3436). Unsere experimentellen Beobachtungen legen daher nahe, dass die Barriere für die Rekonfiguration der Versetzungskerne des typea⟩-Typs relativ klein ist, so dass sich Versetzungen auf diesen anderen Gleitebenen bewegen und in benachbarte prismatische Ebenen übergehen könnten. Wir schlagen vor, dass der delokalisierte planare Schlupf ein kombiniertes Ergebnis der abstoßenden Wechselwirkungen zwischen Versetzungen, des Kreuzschlupfes von Versetzungen vom Typ ⟨a⟩, der höheren Beweglichkeit auf prismatischen Ebenen und der durch das lokale Dehnungsfeld verursachten Erweichung der Gleitebene ist. Weitere Studien sind erforderlich, um die genauen Beiträge dieser Mechanismen zur Breite einer Scherebene zu verstehen.

SCHLUSSFOLGERUNGEN

In der aktuellen Studie wurde die SRO im Ti-6Al-System direkt über eine energiefiltrierte DF-Bildgebung abgebildet, wodurch die Domänencluster-Mikrostruktur der SRO sichtbar wurde. Diese Struktur wird durch Nahbereichsdiffusion gebildet, die zu einer lokalisierten atomaren Rekonfiguration führt. Die Größenverteilung und der Gesamtvolumenanteil der erweiterten SRO-Domänen wurden gemessen und mit den mechanischen Eigenschaften der Legierung in Beziehung gesetzt. Mikrostrukturell wurde die Wechselwirkung von Versetzungen und Domänen verbesserter Ordnung sowohl in situ als auch postmortal durch TEM-Beobachtungen untersucht, was zeigte, dass die Domänen durch Versetzungsplastizität zerstört wurden. Darüber hinaus bildeten die verbleibenden Domänen in einem Gleitband einen schwächeren Kontrast im DF-Bild, was auf die Existenz eines Dehnungsfeldes hindeutet, das durch die Gleitereignisse übrig geblieben ist. Ein einzigartiger Aspekt des beobachteten „planaren Schlupfes“ ist, dass das Schlupfband auf benachbarte prismatische Ebenen delokalisiert wird, so dass eine dünne 3D-Zone anstelle einer einzelnen Gleitebene frei von SRO-Domänen bleibt. Diese Verbreiterung des Gleitbandes ist ein Hinweis auf einen Kreuzschlupf von Versetzungen vom Typ ⟨a⟩, der durch den relativ niedrigen Wert der DAPB-Energie gefördert werden sollte. Die einzigartige Struktur von Versetzungskernen in Ti (34), wodurch sich die Kerne tendenziell auf Pyramidenebenen ausbreiten, erhöht sich auch die Gefahr von Querschlupf, obwohl weitere Untersuchungen erforderlich sind, um den Trend bei Ti-6Al-Legierungen zu bestätigen. In Anbetracht der abstoßenden Wechselwirkungen zwischen den Versetzungsstapeln könnte eine Delokalisierung des planaren Schlupfes durch einen kleinen spannungsgetriebenen Pyramidenschlupf erreicht werden. SRO erhöht die kritisch aufgelöste Schubspannung einer Versetzung in ihren Gleitebenen und erhöht damit die nominelle Streckgrenze, was durch unseren uniaxialen Massendruckversuch bestätigt wird. Ein einfaches Modell, das auf der DAPB-Verstärkung basiert, wurde vorgeschlagen, um das Spannungsinkrement abzuschätzen, und es stimmt ziemlich gut mit den experimentellen Ergebnissen überein. Erwähnenswert ist, dass sich die aktuelle Studie mit der Verformung des Versetzungsschlupfes vom Typ ⟨a⟨ befasst. Die Konsequenzen von SRO für ⟨c + a⟩-Schlupf oder Twinning, die zur Anpassung erforderlich sind c-achsige Verformungen wurden in dieser Arbeit nicht untersucht. Solche weiteren Untersuchungen wären von Interesse, um ein vollständigeres Bild der SRO zur intrinsischen plastischen Anisotropie in hcp-Ti-Legierungen zu erhalten.

Zusammenfassend haben wir durch direkte Visualisierung der SRO-Struktur in und um Scherbänder in Ti-6Al das Konzept bestätigt, dass DAPBs eine wesentliche Rolle bei der Plastizität von Legierungen spielen. Die in der aktuellen Studie entwickelten Methoden könnten möglicherweise auf andere SRO-bildende Systeme wie z. B. M / HEAs angewendet werden, bei denen SRO ein wichtiger Faktor für die hervorragende Kombination von Festigkeit, Duktilität und Bruchzähigkeit sein könnte (3740).

MATERIALEN UND METHODEN

Probenvorbereitung

Das für diese Forschung verwendete Material wurde von TIMET, UK, zur Verfügung gestellt. Das Rohmaterial wurde doppelt mit Argon geschmolzen und dann vor dem Abschrecken mit Wasser bei 1125ºC zu einem Quadrat geschmiedet. Das Quadrat wurde dann bei 910 ° C gewalzt. Die Zusammensetzung des Blockmaterials ist Ti mit 6 Gew .-% Al und 0,05 Gew .-% O. Der Sauerstoffgehalt ist auf die Verarbeitung zurückzuführen. Die Knöpfe wurden 2 Stunden bei 965 ° C wärmebehandelt (~ 45 ° C unter dem β-Transus), um eine spannungsfreie gleichachsige Mikrostruktur zu ergeben. Ein Teil des Materials wurde 1 Woche bei 420ºC weiter gealtert, um die SRO zu fördern. Die Korngrößen von sowohl wärmebehandelten als auch gealterten Proben wurden durch Elektronenrückstreuungsbeugung (EBSD) zu ~ 50 & mgr; m gemessen. Proben für die Versetzungsanalyse durchliefen einen Bulk-Kompressionstest bei Raumtemperatur, der mit einem MTS-Criterion-System (Modell 43) durchgeführt wurde, um die Versetzungsplastizität einzuführen. Der endgültige Stamm betrug 6% mit einer Dehnungsrate von 1 × 10-3. Das Material wurde dann durch mechanisches Polieren geschnitten und verdünnt. Proben für TEM- und in situ-TEM-Experimente wurden mit dem Fischione Twin Jet Electropolisher (Modell 110) auf Elektronentransparenz poliert, wobei eine Lösung aus 6% Perchlorsäure und 94% Methanol bei -40 ° C und ungefähr 30 V verwendet wurde. Die Nanopillen für das TEM In-situ-Kompressionsexperimente wurden ferner an einem FEI Strata 235-System mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) mittels FIB-Schneiden durchgeführt. Die Proben für die DMA-Nanoindentation wurden durch einseitiges elektrochemisches Polieren mit den oben genannten Lösungen und Parametern hergestellt.

Dislokationsanalyse

Die TEM-Versetzungsanalyse wurde sowohl an gealterten als auch an abgeschreckten Proben mit Druckverformung durchgeführt. Die TEM-Beobachtung wurde an der FEI TitanX und der JEOL 3010 durchgeführt, die bei 300 kV am Nationalen Zentrum für Elektronenmikroskopie (NCEM) im Lawrence Berkeley National Laboratory betrieben wurden. "G dot b" ​​und Spurenanalyse wurden durchgeführt, um den Typ und die Gleitrichtung der Versetzungen zu identifizieren. HRSTEM wurde am TEAM I-Mikroskop (300 kV) am NCEM durchgeführt, um die Gleitebenenbeziehungen benachbarter Versetzungen zu identifizieren.

Energiegefilterte DF-TEM-Bildgebung und SRO-Domänenerkennung

TEM-Proben von gealterten Ti-6Al-Legierungen wurden für die Beobachtung verwendet. Mit einem Zeiss LIBRA 200MC-Mikroskop, das mit einem In-Column-Ω-Energiefilter ausgestattet war, wurden sowohl Beugungsmuster als auch DF-Bilder aufgenommen. Ein 5-eV-Energiespalt wurde eingesetzt, um den Null-Verlust-Peak auszuwählen und den Kontrast vor unelastischer Streuung zu beseitigen. Zur Erfassung der Beugungsmuster wurde eine ladungsgekoppelte US1000-Gerätekamera von Gatan mit Belichtungszeiten von 15 s verwendet. Es wurde angenommen, dass die SRO-Domänen kugelförmig sind, was mit der Zirkularität der diffusen Übergitterpeaks übereinstimmt, die keine bevorzugte Orientierung aufweisen. Domänen mit verbesserter Ordnung wurden identifiziert und durch Gaußsche Schablonenanpassung gemessen. Der detaillierte Algorithmus und die Optimierung der Identifikationsparameter sind in den Zusatzmaterialien zusammengefasst. Anschließend wurde eine manuelle Überprüfung durchgeführt, um die fehlenden Domänen zu identifizieren. Um die Messung weiter zu validieren, wurde das Partikelanalysetool des ImageJ-Pakets (basierend auf dem Schwellenwertsegmentierungsalgorithmus) verwendet. Es ergab sich eine durchschnittliche Domänengröße von ~ 0,86 nm, die gut mit unserer Template-Anpassungsmethode übereinstimmt.

Die Probendicke wurde sorgfältig gemessen, indem ein FIB-Querschnitt der interessierten TEM-Probe durchgeführt wurde. Das Dickenprofil ist in Abb. 1 zusammengefasst. S4, wo die Probendicke des interessierenden Bereichs mit ~ 25 nm gemessen wurde. Damit wurde die gemessene Domänenanzahl unter Berücksichtigung des Abschattungseffekts durch die Probendicke weiter kalibriert. Ein 124 × 124 × 28 Mesh wurde gemäß der DF-Bildrahmengröße und der identifizierten mittleren Domänengröße (~ 0,91 nm) erzeugt. Ein Monte-Carlo-Algorithmus wurde implementiert, um das Netz auszufüllen und die sichtbare Anzahl von Domänen abzugleichen. Die Gesamtdomänenanzahl wurde durch 100 Iterationen gemittelt, und die SD wurde berechnet, um ein genaues Ergebnis sicherzustellen.

Kugelförmige Nanoindentations- und Eindruckspannungs-Dehnungskurven

Die Nanoindentationstests wurden mit einem Bruker Ti 950 TriboIndenter-Instrument mit einer 10 & mgr; m-Kugelspitze im DMA-Modus durchgeführt. Nach dem mechanischen Polieren wurden sowohl gealterte als auch abgeschreckte Ti-6Al-Massenproben mit einer Lösung von 6% Perchlorsäure und 94% Methanol bei –40 ° C mit einer Spannung von ungefähr 30 V elektrochemisch poliert durch EBSD-Scans bestätigt, eine stark prismatische Textur. Die detaillierten Verfahren zum Konvertieren von rohen Einrückungsdaten in ISS-Kurven wurden in früheren Berichten gut dokumentiert (4143). Alle Einkerbungsstellen wurden sorgfältig ausgewählt, um Körner mit nahezu basaler Ausrichtung und Regionen in der Nähe der Korngrenzen zu vermeiden.

In situ TEM Nanopillar Kompression

Die Nanopillen wurden wie zuvor beschrieben mit einem FIB-System hergestellt. Die in situ Kompressionstests wurden an einem FEI TitanX TEM mit einem Bruker PI-95 Picoindenter durchgeführt. Die Proben orientierten sich 45 ° von der c Achse zur Maximierung der Scherbeanspruchung auf prismatischen Gleitebenen wurden etwa 200 nm Durchmesser und 600 nm Länge hergestellt. Die energiegefilterten Beugungsmuster wurden vor und nach den Deformationstests mit einem Zeiss LIBRA 200MC-Mikroskop aufgenommen.

Beugungskontrastbildgebung durch Rekonstruktion der virtuellen Apertur

Um den Effekt der Versetzungsbewegung auf die hellen Bereiche abzubilden, wurde eine Neigungsserie von verlustfreien gefilterten DF-Bildern unter Verwendung des QED-Plug-Ins für digitale Mikrofotografie, das die automatische Steuerung des Elektronenstrahls ermöglicht, in einem Zeiss Libra 200MC-Mikroskop bei aufgenommen 200 kV. Wie Gammer demonstriert et al. (44) wurde die Strahlneigungsserie im gegenseitigen Raum in einem kreisförmigen Bereich festgelegt, der durch einen maximalen Neigungswinkel definiert ist. Die Beugungsauflösung wurde durch den Neigungsabstand des Neigungsgitters bestimmt. Die resultierenden Daten, die aus einem Satz von DF-Bildern zusammengesetzt waren, die einem bestimmten Strahlneigungswinkel zugeordnet waren, wurden dann durch das QED-Plug-In aberrationskorrigiert. Die Bilder wurden durch Kreuzkorrelation ausgerichtet, um die Probendrift während der Datenerfassung zu kompensieren. Ein virtuelles Beugungsmuster wurde erzeugt, indem die mittlere Intensität des einzelnen DF-Bildes der zugeordneten Neigungsposition zugeordnet wurde. Virtuelle Objektivaperturen könnten an einer beliebigen Stelle im virtuellen Beugungsmuster platziert werden, und das DF-Bild würde durch Summieren der Bilder von der durch die Aperturen definierten spezifizierten Neigung rekonstruiert. In dieser Studie wurden mehrere virtuelle Objektivblenden verwendet, um Signale von diffusen SRO-Peaks aufzunehmen.

HRSTEM Imaging und GPA

Die HRSTEM-Bildgebung von SRO-gealterten Proben sowohl mit (für die Slip-Trace-Analyse) als auch ohne (für die GPA-Analyse) Verformung wurde am NCEM auch mit dem bei 300 kV betriebenen doppelt korrigierten TEAM I-Mikroskop durchgeführt. Die Driftkorrektur wurde mit den von Ophus entwickelten Methoden durchgeführt et al. (30), um die Artefakte aus dem Jitter der Strahlabtastung zu entfernen. FRWRtools wurden für die folgende GPA-Analyse verwendet. Gemittelte schnelle Fouriertransformationen wurden als Stammschablonen verwendet. Die Auflösung im realen Raum wurde auf 1,5 nm eingestellt, um eine relativ genaue Messung im reziproken Raum zu erhalten.

ZUSATZMATERIALIEN

Ergänzungsmaterial zu diesem Artikel finden Sie unter

Ergänzender Text

Abb. S1. Beugungskontrast, der die Zerstörung von SRO-Clustern in einem Gleitband unter Verwendung von QED zeigt.

Abb. S2. Versetzungsgleitspurenanalyse mit HRSTEM-Bildgebung.

Abb. S3. GPA einer SRO-gealterten Probe und einer hochreinen Ti-Probe.

Abb. S4. Querschnittsdickenmessung der in Abb. 2 abgebildeten TEM-Probe.

Abb. S5. Parameteroptimierung des SRO Domain Identification Algorithmus.

Abb. S6. Beugungsmuster und DF-Bilder von Proben mit unterschiedlichen thermischen Verläufen.

Fig. S7. Energiegefilterte DF-Bilder, die SRO-erweiterte Domänen zeigen.

Film S1. Schema des in situ Säulenkompressionstests.

Film S2. Ein Beispiel für die in situ Säulenkompression.

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REFERENCES AND NOTES

  1. J. C. Williams, G. Luetjering, in Effect of Slip Length and Slip Character on the Properties of Titanium Alloys, O. Kimura, H. Izumi, Eds. (TMS-AIME, 1981), vol. 1, pp. 671–681.

  2. G. Lütjering, J. C. Williams, Titanium (Springer, 2003).

  3. K. M. Ralls, T. H. Courtney, J. Wulff, Introduction to Materials Science and Engineering (Wiley, 1976).

Acknowledgments: Funding: We gratefully acknowledge funding from the U.S. Office of Naval Research under grant no. N00014-16-1-2304. Work at the Molecular Foundry was supported by the Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, of the U.S. Department of Energy under contract no. DE-AC02-05CH11231. We thank J. Wu for help on sample heat treatment. Author contributions: R.Z., A.M.M., S.Z., J.W.M., D.C.C., and M.A. prepared the manuscript, which was reviewed and edited by all authors; C.O. and R.Z. developed and optimized the domain recognition algorithm; Y.D. and R.Z. conducted the in situ TEM compression experiments; S.J.V. and R.Z. conducted the nanoindentation tests; B.O. and R.Z. conducted the QED experiments; R.T. developed the heat treatment method; K.C.B. and R.Z. conducted the energy-filtered TEM imaging; S.Z. and R.Z. conducted the bulk compression tests; S.Z. conducted the quantitative analysis of mechanical properties. Project administration, supervision, and funding acquisition were performed by M.A., D.C.C., J.W.M., and A.M.M. Competing interests: The authors declare that they have no competing interests. Data and materials availability: All data needed to evaluate the conclusions in the paper are present in the paper and/or the Supplementary Materials. Additional data related to this paper may be requested from the authors.

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